Приложение на йонометричните методи в анализа. Приложение на йонометричните методи в анализа Качествено определяне на йони табл
Водата се отнася до онези вещества, без които е невъзможно съществуването на живота, в частност на човека, на Земята. Качеството на водата, консумирана от човек, пряко влияе върху неговото здраве и в резултат на това върху продължителността на живота. По този начин използването на вода в ежедневието без подходящо пречистване може да причини епидемии от холера и редица други също толкова опасни заболявания.
Наличието на соли на тежки метали във водата е недопустимо, тъй като всички те са токсични в една или друга степен и могат да се натрупват в човешкото тяло. От тази гледна точка особено опасни са живакът, оловото, кадмият, медта и хромът. Съдържанието на желязо във водата обикновено е доста високо, следователно, въпреки че не се отнася за тежките метали, то също е включено в списъка на елементите, които трябва да се контролират. В този случай водата може да бъде като цветни йони ( 
и др.), наличието на които е сравнително лесно да се установи по характерния цвят на водата и безцветни ( 
), наличието на които се установява само с помощта на специални химични реакции.
Безцветни цинкови йони
Цинкът е елемент с относително ниска токсичност, но неговият излишък може да доведе до остри чревни заболявания и повръщане. Източници на цинк в природните води са отпадъци от металургичната промишленост, продукти от корозия на сплави и цинкови покрития и рудни води.
Максимално допустимата концентрация на цинк в природни води е 5 mg/l.
Опит 1. Определяне на цинк
а) Определяне чрез натриев сулфид.
Когато се добави към разтвор, съдържащ катиони 
, натриевият сулфид образува бяла утайка от цинков сулфид
.
Това е единственият известен метален катион, който образува бял сулфид.
Добавете към няколко капки от тестовия разтвор 2-3 капки разтвор на натриев сулфид. Запишете резултатите от експеримента (експериментът да се проведе в чернова!).
б) Определяне с основи.
Под действието на силни хидроксиди (алкали) 
или 
разтвор, съдържащ цинкови катиони, произвежда бяла утайка от цинков хидроксид 
, разтворим поради своите амфотерни свойства както в киселини, така и в основи:
За разлика от алуминатите, когато са изложени на разтвор, съдържащ 
, амониев хлорид, не се получава образуване на утайка от цинков хидроксид, тъй като последният е разтворим в амониеви соли.
Изсипете в епруветка разтвор, съдържащ цинкови катиони, няколко капки 2 N алкален разтвор, докато бяла утайка, и след това излишък от алкали, докато се разтвори. Запишете резултатите от експеримента.
в) Определяне на калиев хексацианоферат (II) 
.
Посоченият реагент образува бяла утайка от двойна сол с цинкови катиони
разтворим в основи.
Добавете 2-3 капки разтвор към разтвора на цинковата сол 
. Запишете резултатите от експеримента.
Кадмият е един от най-токсичните елементи. Натрупва се в тялото и много бавно се отделя от него. Периодът, през който концентрацията на адсорбирания от организма кадмий ще намалее наполовина, надхвърля 10 години.
Натрупването на кадмий в организма води до образуване на камъни в бъбреците, хипертония, понижаване на хемоглобина в кръвта и разрушаване на нервната система.
Основните източници на кадмий в околната среда са кадмиевите покрития, батериите и цигарения дим. Достатъчно е да се каже, че кръвта на пушачите съдържа около 7 пъти повече кадмий от кръвта на непушачите.
Максимално допустимата концентрация на кадмий в природни води е 0,001 mg/l.
Опит 1. Откриване на сулфатни йони
Изсипете 1-2 ml разтвор на натриев сулфат в една епруветка и 1-2 ml разтвор на калиев сулфат в друга. Добавете разтвор на бариев хлорид на капки към двете епруветки. Обяснете какво виждате.
Съставете уравненията на електролитната дисоциация на взетите соли и уравнението на реакцията на обмен. Запишете пълните и намалените йонни уравнения на реакцията.
Какви съединения могат да служат като реагент за бариеви йони Ba 2+?
Каква е същността на откриването на йони с помощта на реагент?
Опит 2. Откриване на хлоридни йони Cl -
Според таблицата за разтворимост разберете кои соли, съдържащи хлоридния йон Cl - са неразтворими (слабо разтворими). Като използвате реактивите, които имате, докажете, че хлоридните йони присъстват в разтвора на натриев хлорид.
Напишете уравненията за дисоциацията на солите, обменните реакции и пълните и съкратени йонни уравнения за проведените реакции.
Опит 3. Откриване на сулфатни йони и хлоридни йони Cl -
Две епруветки съдържат разтвори на калиев хлорид и магнезиев сулфат. С какви реакции може да се докаже, че една епруветка съдържа разтвор на калиев хлорид, а другата съдържа разтвор на магнезиев сулфат?
Разделете разтвора от първата епруветка наполовина и изсипете в две епруветки. Изсипете разтвор на оловен (II) нитрат в едната епруветка и разтвор на бариев хлорид в другата. В коя от епруветките е паднала утайката? Коя от солите - KCl или MgSO 4 - се съдържа в първата епруветка?
Тествайте разтвора от втората епруветка за наличие на анион, който не е открит в първата епруветка. За да направите това, добавете разтвор на оловен (II) нитрат към тестовия разтвор. Обяснете какво виждате.
Напишете уравненията за обменните реакции на реакциите, които сте извършили, и пълните и редуцирани йонни уравнения за реакциите на откриване на йони.
Опит 4
Извършете реакции, потвърждаващи качествения състав на следните вещества: а) бариев хлорид; б) магнезиев сулфат; в) амониев карбонат. Използвайте таблица 12, за да завършите този експеримент.
Таблица 12
Определение на йони
КАЧЕСТВЕНИ РЕАКЦИИ НА КАТИОНИ
Катион
Удар или реагент
знаци
Li+
Пламък
Na+
Пламък
Жълто оцветяване
К+
Пламък
лилаво оцветяване
Ca 2+
Пламък
Керамично червено оцветяване
Sr2+
Пламък
Карминово червен цвят
Va 2+
S0 4 2-
Утаяване на бяла утайка, неразтворима в киселини: Ba 2+ + S0 4 2- BaS0 4
Пламък
жълто-зелено оцветяване
Сu 2+
вода
Хидратираните Cu 2+ йони са сини на цвят.
ТОЙ -
седимент син цвятСu 2+ +2OH - → Сu (OH) 2 ↓
Pb 2+
S2-
Ag+
Cl-
Утаяване на бяла утайка; неразтворим в HNO 3, но разтворим в конц.
NH3H20:
Ag+ +Cl - AgCl
Fe2+
калиев хексацианоферат (III) (червена кръвна сол) K 3
Сини валежи:
K + + Fe 2+ + 3- KFe 4
3Fe 2+ +2 3- Fe 3 2
ТОЙ -
Обемна флокулентна утайка с бял (светлозелен) цвят, кафява на въздух в резултат на окисляването на Fe 2+ + 2OH - → Fe (OH) 2 ↓
Fe3+
калиев хексацианоферат (II) (жълт
кръвна сол)
К4
Сини валежи:
K+ + Fe 3+ + 4- KFe
4Fe 3+ + 3 4- Fe 4 3
роданиден йон
NCS-
Появата на яркочервен цвят Fe 3+ +3NCS - = Fe (NCS) 3
ТОЙ -
Обемна флокулентна кафява утайка Fe 3+ +3OH - → Fe(OH) 3 ↓
Ал 3+
алкални (амфотерни свойства на хидроксида)
Утаяване на обемна бяла утайка, разтваряне в излишък от алкални и киселинни разтвори Al 3+ +3OH - → Al(OH) 3 ↓
Zn2+
ТОЙ -
Утаяване на обемна бяла утайка, разтваряща се в излишък от алкални и киселинни разтвори Zn 2+ +2OH - → Zn(OH) 2 ↓
NH4+
алкали, отопление
Миризмата на амоняк: NH 4 + + OH - NH 3 + H 2 0
H+
(киселинна среда)
Индикатори: лакмус, метилоранж
червено оцветяване
червено оцветяване
КАЧЕСТВЕНИ РЕАКЦИИ НА АНИОНИ
Анион
реагент
знаци
S0 4 2-
Ba 2+ (разтворими бариеви соли)
Утаяване на бяла утайка, неразтворима в киселини:
Ba 2+ + S0 4 2- BaS0 4
N0 3 -
конц. з 2 S O 4 и Si
Образуване на син разтвор, съдържащ Cu йони 2+
, отделяне на кафяв газ (NO 2
)
Cu+ 4H нО 3 Cu(NO 3) 2 + 2NO 2 + 2Н 2 0
RO 4 3-
Ag+ йони
Утаяване на светложълта утайка в неутрална среда: ZAg + + P0 4 3- Ag 3 P0 4
CrO 4 2-
йони Ba 2+
Утаяване на жълта утайка, неразтворима в оцетна киселина, но разтворима в НС1: Ba 2+ + CrO 4 2- BaCr0 4
S2-
Pb йони 2+
Черна утайка: Pb 2+ + S 2- PbS
H+ (разтвори на киселини)
Емисия на газ с миризма на развалени яйца 2H + + S 2- → H 2 S
CO 3 2-
Н + йони
Отделяне на газ 2H + + CO 3 2- H 2 0 + CO 2
Ca 2+ йони
утаяване на бяла утайка, разтворима в
киселини: Ca 2+ + CO 3 2- \u003d CaCO3
SO 3 2-
Н + йони
Появата на характерна миризма S0 2: 2H + + SO 3 2- H 2 0 + S0 2
С i O 3 2-
Н + йони
Утаяване на желатинова утайка 2Н + + Si O 3 2- H 2 SiO 3 ↓
Ф-
Ca 2+ йони
Утаяване - бяла утайка: Ca 2+ + 2F - CaF 2
Cl-
Ag+ йони
Утаяване на бяла утайка, неразтворима в HNO3, но разтворима в конц. NH3H20: Ag + + CI - AgCl
AgCI + 2(NH3H20) + + CI - + 2H2O
бр-
Ag+ йони
Утаяване на светложълта утайка, неразтворима в HN0 3: Ag + + Br - = AgBr утайката потъмнява на светлината
аз-
Ag+ йони
Утаяване на жълта утайка, неразтворима в HNO 3 и NH 3 конц.: Ag + + I - AgI утайката потъмнява на светлина
ТОЙ -
(алкална среда)
индикатори: лакмус
фенолфталеин
синьо оцветяване,
пурпурно оцветяване
ОПРЕДЕЛЯНЕ НА НЯКОИ НЕОРГАНИЧНИ ВЕЩЕСТВА
вещество
реагент
Признаци на реакция
CO 2 газ без цвят и мирис, нетоксичен, разтворим във вода
варна вода Ca(OH) 2
Ca (OH) 2 + C0 2 CaCO 3 + H 2 0, CaCO 3 + C0 2 + H 2 0 Ca (HC0 3) 2 Утаяване на бяла утайка и нейното разтваряне при преминаване на излишъка. C0 2
баритна вода Ba(OH) 2
B a (OH) 2 + C0 2 BaCO 3 + H 2 0, BaCO 3 + C0 2 + H 2 0 Ba (HC0 3) 2 Утаяване на бяла утайка и нейното разтваряне при преминаване на излишък. C0 2
ТАКА 2 безцветен газ, с остра миризма, отровен, разтворим във вода
варна вода Ca(OH) 2
Ca(OH)2+ S 0 2 CaSO 3 + H 2 0, CaSO 3 + S 0 2 + H 2 0 Ca (HS0 3) 2 Утаяване на бяла утайка и нейното разтваряне при преминаване на излишъка. S0 2
баритна вода Ba(OH) 2
B a (OH) 2 + S0 2 BaSO 3 + H 2 0, BaSO 3 + S0 2 + H 2 0 Ba (HS0 3) 2 Утаяване на бяла утайка и нейното разтваряне при преминаване на излишъка. S0 2
з 2 С безцветен газ с миризма на гнилояйца, отровни, разтворими във вода
Разтворими соли Pb 2+ , Cu 2+ , Ag +
Образуват се черни утайки, неразтворими в киселинни разтвори, които се разтварят при нагряване в конц. HNO 3 Pb 2+ + H 2 S \u003d PbS + 2H +
Cu 2+ + H 2 S = CuS + 2H +
2Ag + + H 2 S = Ag 2 S + 2H +
NH 3 безцветен газ, с остра миризма, много разтворим във вода, отровен
H 2 0, показатели
Разтвор на амоняк (амонячна вода, амоняк) оцветява индикатори: лакмус - син, метилоранж - жълт, фенолфталеин - малина.
HCl (газ)
Генерира се бял дим
NH3+ НС1= NH4 кл
О 2 газ без цвят и мирис, слабо разтворим във вода
тлееща треска
Тлееща треска светва
C + O 2 = CO 2
А) Определяне на хлоридни йони
Йонометричният анализ на природна и питейна вода за съдържание на йони се основава на измерване на равновесния потенциал на йон-селективен мембранен електрод, потопен в разтвор на анализирания йон. Потенциалът се измерва спрямо референтен електрод, оборудван със солен мост, напълнен с 1М разтвор на калиев нитрат, като се използва мономер (вижте Фиг. 12.1).
При потенциометрични измервания, извършвани за определяне на концентрациите на отделни вещества чрез директна потенциометрия или потенциометрично титруване, се монтира клетка, състояща се от индикаторен електрод и референтен електрод. По правило това е обикновена химическа чаша. Разтворът в клетката се разбърква с помощта на механична или магнитна бъркалка.
Концентрацията на анализирания йон се намира от калибровъчната графика. Графиката е построена в координати „Е-(-lgC)".
Оборудване и реактиви
Йоноселективен електрод за С1 йон.
Пипети от 10 мл.
Чаши стъклени по 100, 250 мл.
Филтърна хартия.
калиев хлорид.
Калиев нитрат, 1М разтвор.
Серия от стандартни разтвори на калиев хлорид (10 "-10" М) се приготвя чрез точното му претегляне с постоянна йонна сила, създадена от 1 М разтвор на калиев нитрат. Зависимостта на потенциала на йон-селективния електрод от концентрацията калиев хлорид се отстранява и се построява калибровъчна графика.Измерванията се извършват по нарастване на концентрацията на разтворите.След всяко измерване електродите се измиват с дестилирана вода и се изсушават с филтърна хартия.
C x ( mol/l) хлоридни йони в питейна и натурална вода, като се използва построената калибровъчна крива.
Концентрацията на хлоридните йони (g/l) се изчислява в грамове по формулата
Резултатите от измерването се въвеждат под формата на таблица. 12.8.
Таблица 12.8
Резултати от йонометрично определяне на хлорни йони във вода
B) Определяне на флуорни йони
При анализиране на природни и промишлени обекти трябва да се помни, че йонът F в киселинни разтвори или в присъствието на йони Fe 3+ и A1 3+ е под формата на слабо дисоциираща киселина HF и флуоридни комплекси на тези метали. Поради това pH в разтвора се регулира до стойност 5-7 и се добавя и натриев цитрат, който образува по-силни комплекси с железни и алуминиеви йони.
Оборудване и реактиви
Индикаторният електрод е йон-селективен електрод за F йон. Преди работа електродът се държи в 0,001 М NaF за един ден. Преди измерването те се измиват и оставят за 10-20 минути в дестилирана вода, след което се изсушават с филтърна хартия.
Еталонен електрод, сребърен хлорид.
Полиетиленови чаши с вместимост 50 мл.
Мерителни колби 100 ml 6 бр., 1000 ml 1 бр.
Цилиндри с вместимост 50, 100, 1000 ml.
Пипети, измерени на 10 и 25 ml.
Стандартен разтвор - 0,1 М разтвор на натриев флуорид (проба от 4,200 g се разтваря в мерителна колба с вместимост 1000 ml).
Основният разтвор е 1М разтвор на натриев сулфат (проба от 142 g Na 2 S0 4 или 322 g Na 2 S0 4 - YuN 2 0 се разтваря в мерителна колба с вместимост 1000 ml).
Азотна киселина, 0,01 М разтвор.
Амоняк, 0,01 М воден разтвор.
Определение Описание
При приготвяне на разтвори за измервания същият излишък от поддържащ електролит се въвежда в стандартните и анализираните разтвори. В този случай може да се приеме, че йонната сила е постоянна във всички разтвори.
От основния стандартен разтвор с концентрация на флуоридни йони 10 "M се приготвят шест разтвора с концентрации на NaF (M) чрез последователно разреждане с разтвор на 1M Na 2 S0 4: 10", 10 "2, 10 3, 10 10 5, 10 6. За тази цел 10 ml от 10"M разтвор на NaF се пипетират в мерителна колба от 100 ml и обемът се регулира до марката с фонов разтвор (1 M Na 2 S0 4). От получения разтвор на 10 2 M NaF, останалите разтвори се приготвят чрез последователно разреждане с фонов разтвор, като се използва подобна процедура. Като се започне от разтвора с най-ниска концентрация, потенциалът на флуороселективния електрод се измерва последователно във всички стандартни разтвори и резултатите от измерването се записват под формата на таблица, подобна на табл. 9.8. Въз основа на резултатите от измерването се изгражда графика за калибриране.
При определяне на концентрацията на флуориден йон в анализирания разтвор е необходимо да се приготви разтвор със същата йонна сила. За да направите това, 5 ml от тестовия разтвор се разреждат с 1M Na 2 S0 4 в колба от 50 ml. индикаторна хартияпроверете pH и го доведете с 0,01M HNO:j или NH4OH до стойност 5,0-5,5.
Измерва се потенциалът на флуороселективния електрод в този разтвор. Според графиката за калибриране се определя стойността на pX = -lg. Резултатите се записват под формата на таблица.
Необходимо е да се определи съдържанието на флуориден йон в контролни задачи, да се провери отговорът с учителя и да се изчисли относителната грешка на измерване.
В) Определяне на нитратни йони
Йонометричният анализ на природна и питейна вода за съдържание на нитратни йони се основава на измерване на равновесния потенциал на йон-селективен мембранен електрод, потопен в разтвор на анализирания йон. Мембраната съдържа течен йонообменник с кватернерни амониеви соли. Потенциалът се измерва на мономера спрямо електрод от сребърен хлорид, напълнен с наситен разтвор на калиев хлорид.
Оборудване и реактиви
Йоноселективен електрод за йон NQ.,-hoh.
Еталонен електрод от сребърен хлорид.
Пипети за 10 мл.
Чаши стъклени по 100 и 250 мл.
калиев хлорид.
Калиев нитрат, 10"М разтвор.
Калиев сулфат, 1М разтвор.
1. Определяне на нитратни йони по метода на калибровъчната крива.
Стандартен разтвор на калиев нитрат 10 "М се приготвя от точна проба. Чрез последователно разреждане на първоначалния стандартен разтвор се приготвят разтвори от 10 2 -10 5 М с постоянна йонна сила, създадена от 1 М разтвор на калиев сулфат (фонов L Зависимостта на потенциала на йон-селективния електрод от концентрацията на калиев нитрат е премахната.Резултатите от измерванията се въвеждат под формата на таблица, подобна на таблица 9.8.Изграждане на калибровъчна графика.Измерванията се извършват по ред на нарастваща концентрация на разтворите. След всяко измерване електродите се измиват с дестилирана вода и се изсушават с филтърна хартия.
Измерете стойностите на равновесните потенциали на анализираните разтвори. Определете концентрацията C x(mol / l) нитрати в питейни и природни води, като се използва построената калибровъчна графика. Резултатите се въвеждат под формата на таблица.
Концентрацията на нитратни йони в g/l се изчислява по формулата
където M (N0 3) е моларната маса на йона, равна на 62,01 g / mol.
2. Определяне на нитратни йони по метода на добавките.
Чрез прецизно претегляне се приготвя стандартен 10"М разтвор на калиев нитрат. Чрез последователно разреждане на първоначалния стандартен разтвор се приготвят разтвори с концентрации от 10 2 -10 JM с постоянна йонна сила, създадена от 1М разтвор на калиев сулфат (фон А) Зависимостта на потенциала на йон-селективния електрод от концентрацията на калиев нитрат се отстранява и се изгражда калибрационна графика. Измерванията се извършват в реда на увеличаване на концентрацията на разтвора. След всяко измерване електродите се измиват с дестилирана вода и се изсушава с филтърна хартия. Резултатите от измерването са представени под формата на таблица 12.9.
Таблица 12.9
Потенциални резултати от измерване като функция на pNO: , за изграждане на графика за калибриране
Стойността на йонната сила се изчислява за всеки разтвор по формулата
Колкото по-голяма е йонната сила на разтвора, толкова по-нисък е коефициентът на активност на всеки йон и толкова по-ниска е неговата активна концентрация.
Коефициентът на активност се намира според табличните данни (Таблица 12.10) или по формулата на Дебай-Гюккел 
Стойности на коефициента на активност
Стойността pN0 3 се изчислява като отрицателен логаритъм на активността на нитратния йон:
Изградете графика на зависимостта „Е- pN0 3 "и определете стръмността (5) на електродната функция (в миливолта). Получената стойност на наклона се използва във формулата за изчисление при адитивния метод. Трябва да се отбележи как се различава от теоретичната стойност (0,0591/u при 25°C).
За да се определи концентрацията на нитритния йон в анализираната проба, е необходимо да се измери потенциалът (/;) преди и след добавянето на стандартния разтвор KNO ;j . За да направите това, аликвотна част от 20,00 ml от анализирания разтвор се поставя в суха чаша, електродите се спускат в нея и се измерва потенциалът (?,). След това добавете 2-3 капки от стандартния разтвор KN0 3 с помощта на микропипета от 1-2 ml. След всяко добавяне разтворът се разбърква с магнитна бъркалка. След това се измерва потенциалът (§ 2) и се определя неговата промяна по отношение на анализирания разтвор (D д = Д.-?,). Правене на промени AEне по-малко от 30 mV, като се добавят 2-3 добавки към една част от пробата.
Изчислете резултата от определянето за няколко добавки, като знаете обема P st на добавения разтвор с концентрация C st, обема на анализирания разтвор V r(20 ml) и пренебрегвайки разреждането, съгласно формулата
Където AE- наблюдавана промяна на потенциала след добавяне, mV; 5 - стръмност на електродната функция, зададена съгласно графиката, mV. Съдържанието на нитратни йони (в g/l) в анализирания разтвор се изчислява по формулата
където M(NQ 3) е моларната маса на йона, равна на 62,01 g / mol.
Зареждане...
